Ежегодная Международная конференция "Сотрудничество для решения проблемы отходов"

Главная страница
Сведения об авторах

ПОЛУЧЕНИЕ ГИДРОЛИЗНОГО ЛИГНИНА НА ОСНОВЕ ЩЕПЫ САКСАУЛА ЧЕРНОГО И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЕГО ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ

Шилина Ю. А., Нечипуренко С. В., Ефремов С. А., Наурызбаев М. К., Центр физико-химических методов исследования и анализа Казахского национального университета имени аль-Фараби, Алматы, Казахстан

Древесина представляет собой постоянно возобновляемый источник сырья, значение которого в комплексной химической переработке непрерывно возрастает. Наиболее важная отрасль переработки — производство технической целлюлозы, лигнина и волокнистых полуфабрикатов.

В Республике Казахстан имеется уникальное растительное сырье для производства высококачественного лигнина — многотоннажные отходы санитарных вырубок в местах произрастания саксаула черного, относящегося к порядку гвоздичных семейства маревых. В работе предложен метод получения гидролизного лигнина из щепы саксаула.

Гидролизный лигнин представляет собой опилкоподобную массу с влажностью 65–70 %. В его состав входят собственно лигнин растительной клетки, часть полисахаридов, группа веществ лигногуминового комплекса, не отмытые после гидролиза моносахара минеральные и органические кислоты, зольные и другие вещества. Гидролизный лигнин характеризуется большим объемом пор, приближающимся к пористости древесного угля, высокой реакционной способностью по сравнению с традиционными углеродистыми восстановителями и вдвое большим по сравнению с древесиной содержанием твердого углерода, достигающим 30 % (почти половины количества углерода, содержащегося в древесном угле).

Частица гидролизного лигнина не является плотным телом, а имеет развитую систему микро- и макропор; площадь внутренней поверхности определяется влажностью.

Характеристики исходного сырья, в значительной степени влияющие на свойства получаемого лигнина, приведены в табл. 1.

Таблица 1

Основные физические характеристики древесины саксаула

Зольность, %

Плотность, кг/м3

Пористость, %

Влажность, %

Экстракционные вещества, %

1,7

1 250

36,6

9

5

Древесина саксаула черного имеет высокую плотность и низкую зольность. Экстракционные вещества составляют 5 %, что при гидролизной переработке не будет создавать особых трудностей.

Выделение лигнина осуществляли в автоклаве в течение 1 ч при температуре 200 °С и массовом соотношении саксаул : кислота = 1 : 8. В реакционную камеру автоклава загружали 100 г воздушно-сухих обессмоленных этиловым эфиром опилок саксаула размером 2,0–4,0 мм и 800 мл 1 н H2SO4. После охлаждения содержимое автоклавов фильтровали на воронке Бюхнера. Осадок помещали в термостойкую колбу объемом 500 мл, добавляли 250–300 мл дистиллированной воды и при слабом кипении выдерживали 1 ч. Полученный гидролизный лигнин фильтровали и промывали дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Выход лигнина при использовании такого метода составил 29 % от исходной массы щепы саксаула. При использовании  H2SO4 72%-ной концентрации разница в выходе не превышала 0,3 %.

Основные физико-химические характеристики полученного гидролизного лигнина приведены в табл. 2.

Таблица 2

Физико-химические показатели лигнина

Выход
лигнина, %

Суммарный объем пор, см3

рН водной вытяжки

Влажность, %

Зольность, %

Сорбционная емкость по йоду, мг/г

Удельная поверхность, м2

29

1,157

9,4

7,5

8,2

63,5

874,7

Полученный лигнин обладает высокими показателями сорбционной емкости по йоду (63,5 мг/г) и большой удельной поверхностью (874,7 м2/г), что указывает на перспективность автоклавного метода гидролиза.
Для идентификации природы лигнина были сняты ИК-спектры полученного материала на спектрометре «IR 200» с Фурье-преобразователем. Результаты представлены на рисунке и в табл. 3.



ИК-спектр лигнина, полученного из щепы саксаула черного гидролизным методом в автоклаве

Таблица 3

Отнесение полос поглощения в ИК-спектрах лигнина, полученного с 1 н H2SO4
 

Полоса
поглощения, см-1

Отнесение полосы поглощения

3 375,99

Валентные колебания –О-Н

1 701,63

Валентные колебания  несопряженных С=О

1 602,50 и

1 510,33

Колебания ароматического кольца

1 305,53

Веерные СН2 (углеводороды
с неразветвленными цепями)

1 269,46

Скелетные колебания гваяцильного кольца

1 213,87

Валентные колебания –С-ОН

1 113,89

Скелетные валентные колебания (ацетали)

1 031,53

Деформационные колебания связей С-Н и С-О

848,61

Деформационные С-Н
(3-замещенная двойная связь
в 6-членном цикле)

722,41

Маятниковые СН2

Для лигнина наиболее характерны полосы поглощения в областях 1 510 и 1 600 см-1 (колебания ароматического кольца). Первую из них используют для доказательства присутствия лигнина, поскольку в этой области практически нет других полос. Типичные полосы для гваяцильных и сирингильных колец находятся соответственно около 1 270 и 1 330 см-1. Интенсивные полосы поглощения, проявляющиеся в интервале 1 660–1 715 см-1, обусловлены карбонильными группами и позволяют сделать заключение о присутствии этих групп в структуре лигнина. В спектре видна полоса валентных колебаний гидроксильных групп в области 3 400 см-1, которую, однако, нельзя использовать для оценки структуры таких сложных молекул, как лигнин. То же относится к полосам в интервале 1 000–1 400 см-1, возникающим вследствие комбинации и перекрывания полос валентных колебаний связей С-О и некоторых деформационных колебаний. Ширина и интенсивность полос 1 000–1 100 см-1 характеризуют присутствие примесей сахаров или полисахаридов.

Таким образом, определены параметры и физические свойства исходного сырья, получен гидролизный лигнин с 1 н H2SO4, установлены его основные физико-химические характеристики и с помощью ИК-спектроскопии идентифицирована природа лигнина.
 

PRODUCTION OF HYDROLYTIC LIGNIN FROM BLACK SAXAUL CHIPWOOD. DETERMINATION OF PHYSICAL AND CHEMICAL PARAMETERS OF LIGNIN

Shilina Yu. A., Nechipurenko S. V., Efremov S. A., Nauryzbaev M. K., Center of Physical and Chemical Methods of Research and Analysis, al-Farabi Kazakh National University, Almaty, Kazakhstan

The hydrolytic lignin was recovered from black saxaul chips. The paper describes its physical and chemical characteristics, and provides the IR-spectroscopy results to confirm the nature and origin of lignin.
 

Главная страница

Сведения об авторах

Шилина Юлия Александровна, магистр, Центр физико-химических методов исследования и анализа Казахского национального университета имени аль-Фараби, ул. Карасай батыра, 95А, Алматы, 050012, Казахстан. Тел./факс (7272) 92-37-31. E-mail1,  e-mail2, e-mail3
Нечипуренко Сергей Витальевич, канд. техн. наук, ст. науч. сотр., Центр физико-химических методов исследования и анализа Казахского национального университета имени аль-Фараби, ул. Карасай батыра, 95А, Алматы, 050012, Казахстан. Тел./факс (7272) 92-37-31. E-mail1, e-mail2
Ефремов Сергей Анатольевич, канд. техн. наук, доц., вед. науч. сотр., Центр физико-химических методов исследования и анализа Казахского национального университета имени аль-Фараби, ул. Карасай батыра, 95А, Алматы, 050012, Казахстан. Тел./факс (7272) 92-37-31. E-mail1, e-mail2
 

Rambler's Top100


© Независимое агентство экологической информации

Последние изменения внесены 23.08.08