Определение погрешностей при оценке содержания драгоценных металлов в отработанных катализаторах
Мирович И. Э., Донецкий государственный научно-исследовательский и проектный институт цветных металлов, Донецк, Украина
На протяжении почти двух десятилетий предприятия химической и нефтехимической промышленности Украины вывозят за рубеж как давальческое сырье отработанные катализаторы, содержащие драгоценные металлы (ДМ). При этом для каждой экспортируемой партии необходима оценка содержания ДМ, которое рассчитывают исходя из результатов взвешивания, опробования и химических анализов.
Найденные значения устанавливают с некоторыми погрешностями S, которые возникают на стадии опробования Sоп и химического анализа Sан. Минимальное содержание ДМ, которое рекомендуется к декларированию, рассчитывают путем вычитания из аналитически полученного результата величины удвоенного значения среднеквадратического отклонения 2S, где
.
Границы допустимых отклонений приведены в табл. 1.
Таблица 1
Погрешность S экспериментального определения содержания ДМ в диапазоне 0,09–0,70 мас. %
|
Погрешность, мас. % |
|||
|
Новый катализатор |
Отработанный катализатор |
||
|
Драгоценный металл |
|||
|
Pt, Pd |
Re |
Pt, Pd |
Re |
|
0,001–0,015 |
0,001 |
0,005–0,025 |
0,01–0,07 |
В качестве окончательной величины рекомендуется принимать среднее значение результатов химических анализов двух частей одной и той же пробы, выполненных в разных лабораториях. При расхождении результатов больше, чем допустимо (табл. 2), для арбитража привлекается третья лаборатория.
Таблица 2
Допустимые расхождения результатов химического анализа содержания ДМ двух частей одной и той же пробы
|
Диапазон содержания Pt, Pd, Rh, Re, Au, Ag, мас. % |
Допускаемые для одной и той же пробы абсолютные расхождения результатов химического анализа, полученных двумя лабораториями, мас. % |
|
0,001–0,010 |
0,001 |
|
0,01–0,05 |
0,005 |
|
0,05–0,10 |
0,01 |
|
0,1–2,0 |
0,05 |
|
2,0–30,0 |
0,7 |
|
30,0–99,0 |
0,1 |
Результаты расчета погрешностей позволят более объективно оценивать содержание ДМ в вывозимых партиях отработанных катализаторах и других отходах.
Calculation of Errors in Assessment of Precious Metals Сontent in Spent Catalysts
Myrovych I. E., Donetsk State Research and Design Institute of Non-Ferrous Metals, Donetsk, Ukraine
The precious metals content in export shipments of secondary raw materials is evaluated with some errors. The paper presents values of errors that occur on the stages of sampling and chemical analysis. The obtained results of error calculations will allow to perform a more objective assessment of precious metals content in spent catalysts and other waste.